1　范围
本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取与制备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。


本标准适用高炉炼铁用焦的焦炭反应性及反应后强度的测定，其他用途焦炭可参照执行。


2　规范性引用文件


下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。


GB/T1997-1989  焦炭试样的采取和制备


GB/T2006-1994  冶金焦炭机械强度的测定方法


3　原理


称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100℃±5℃时与二氧化碳反应2小时后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性(CRI%)。


反应后焦炭，经I型转鼓试验后，大于10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示焦炭反应后强度(CSR%)。


4　试验仪器、设备和材料


4.1　电炉


电炉用电炉丝、碳化硅或其它能满足试验要求的加热元件加热均可。


4.1.1　底部封闭式加热电炉


炉体结构如图1。


    炉膛内径140mm，外径160mm，高度640mm（高铝质外丝管）。


  加热元件：使用碳化硅加热器或者电炉丝，前者的使用寿命较长，后者的使用寿命较短，而且更换麻烦。


  使用电炉丝时的电炉安装要点：炉壳底部封闭，上口敞开，预先在底板上装好脚轮。在底部铺一层耐火砖，将绕好电阻丝的外丝管立放于底板正中。在外丝管与炉壳间隙之间，填充轻质高铝砖预制件（由标准尺寸的轻质高铝砖切制）或者保温棉，炉丝由上下两端引出，与固定在炉壳上的绝缘子相联接。炉丝引出部分用单孔绝缘管保护好，切忌相互搭接，以免造成短路。控温电偶插入反应器中央，将电炉与控温仪及电源接好。每一台电炉安装完毕即测定恒温区，使炉膛内1100±5℃温度区长度不小于150mm。


使用碳化硅加热元件时的安装要点：可以使用硅碳管或者6到8根硅碳棒，接线时尽量在加热元件的同一端接电源，同时要注意露出的接线端的绝缘保护，防止触电。


4.1.2　底部开口加热电炉


炉体结构如图2。


炉膛： 180 mm×180mm ，高600mm(炉壳)。


加热元件： U型硅碳棒，四支，四面炉膛各一支。


电炉安装要点：炉壳底部开口，保证高铝反应管能够通过，上口敞开；底部下反应器支架中间开小孔，使进气管口能够通过，底板用脚支撑。在底部铺一层耐火砖，用标准尺寸的轻质高铝砖砌制炉膛,周围填充保温材料。炉膛顶部开四个孔，放置硅碳棒。硅碳棒连接线与固定在炉壳上的绝缘子相联接，盖好上盖。控温电偶插入反应器中央，将电炉与控温仪及电源接好，每一台电炉安装完毕即测定恒温区，使炉膛内1100℃±5℃温度区长度大于150mm。


4.2　反应器


反应器为耐高温合金钢反应器或高铝质反应器。


4.2.1　耐高温合金钢反应器


结构如图3，由耐高温合金钢制成（GH23或GH44）。


 4.2.2　高铝质反应器


结构如图4，由耐高温刚玉管和耐高温合金钢（GH23或GH44）制作。反应筒用耐高温刚玉管，上盖下底用耐高温合金钢制作。与硅碳棒加热电炉配置。此反应器也可全用耐高温合金钢（GH23或GH44）制作。


4.2.3　电炉与反应器组装图


电阻丝加热电炉与耐高温合金钢反应器组装图，如图5。


碳化硅加热电炉与高铝质反应器组装图，如图6。




                               4.3　反应后强度试验设备


4.3.1　I型转鼓：装置如图7。转速20 r±1.5r/min。


4. 3. 1. 1  鼓体：用外径140mm，厚5mm～6mm的无缝钢管加工而成。鼓内净长度700mm，鼓盖厚


5 mm～6mm。


4.3.1.2  减速机：速比50。


4.3.1.3  电机：0.75kW，910r/min。


4.3.2　转鼓控制器：总转数600r，时间30min。


 


                     1 鼓体  2 马达  3 减速机  4 机架


4.4　二氧化碳供给系统


4.4.1　二氧化碳钢瓶及带加热二氧化碳流量计。钢瓶内二氧化碳含量达99.99%。


4.4.2　流量计：0.6 M3/h。


4.4.3　二氧化碳含量达不到要求时，可以使用附录B中二氧化碳净化措施进行二氧化碳的净化。


4.5　氮气供给系统


4.5.1　氮气钢瓶及氧压表。钢瓶内氮气含量达99.99%。


4.5.2　流量计：0.25m3/h。


4.5.3　氮气含量达不到要求时，可以使用附录B中氮气净化措施进行氮气的净化。


4.6　精密温度控制装置


温控范围0℃～1600℃，精度0.5级。


4.7　圆孔筛


φ10mm一个，筛框有效直径φ200mm。


φ25mm和φ23mm各一个，筛面400mm×500mm，按GB/T2006中第4.2条圆孔筛规定制做。


4.8　干燥箱


工作室容积不小于0.07M3。


最高使用温度：300℃。


4.9　天平


最大称量500g，感量0.5g。


4.10　铂铑—铂热电偶


直径0.5mm，长度650mm。


高铝质热电偶保护管  A  φ7×5×400(mm)


高铝质双孔绝缘管    D  φ4×1×400(mm)


高铝质单孔绝缘管    C  φ1×0.6×10(mm)


4.11　筛板


材质为耐高温合金钢(GH23或GH44)，厚2mm～5mm，直径79mm，其上均匀钻直径3mm的孔，孔间距离5mm。


4.12　高铝球


直径20mm。


4.13　托架


托架如图8。材质Q235A，三个支管材质为1Grl8Ni9Ti。


  


4.14　反应器支架


承放反应器，尺寸、形式自定。


5　试样的采取与制备


5.1　按GB/T1997规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20Kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg，再用φ25mm、φ23mm圆孔筛筛分，大于φ25mm的焦块再破碎、筛分。取φ23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦块，用φ23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。缩分得焦块2kg，分两次(每次1kg)置于I型转鼓中，以20r／min的转速，转50r，取出后再用φ23mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g。


试验焦炉的焦炭可用40mm～60mm粒级的焦炭进行制样


     


5.2　将制好的试样放入干燥箱，在170℃～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用。


6　试验步骤 


6.1　将反应器置于炉内，平放筛板，在反应器底部铺高铝球，以确保焦炭装入时反应器内的焦炭层


处于电炉恒温区内。


6.2　当使用耐高温合金钢反应器时，反应器倾斜装入已备好的焦炭试样200 g±0.5g，并记录焦块颗粒数。将与上盖相连的热电偶套管插入料层中心位置，然后将该反应器直立，用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法兰四周围上高铝轻质砖(用标准尺寸高铝轻质砖切成，尺寸随意)，减少散热。


6.3　当使用高铝质反应器时，装入已备好的200 g±0.5g焦炭试样约一半的颗粒，然后插入热电偶套管，再装入另一半焦炭，将热电偶套管穿过反应器盖子上的中心孔，盖上反应器盖子。四周围上保温棉，减少散热。


6.4　将测温热电偶插入反应器热电偶套管内(热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护)。


6.5　将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接。检查气路，保证严密。


6.6　接通电源，用精密温度控制仪调节电炉加热。先用手动调节，电流由小到大，在15min之内，逐渐调至最大值。然后将按钮拨到自动位置。当料层中心温度达到400℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。


6.7　当料层中心温度达到1050℃时，接通带预热装置的二氧化碳减压表的电源插头，预热二氧化碳气瓶出口处，保证二氧化碳气体稳定流出。当料层中心温度达到1100℃时，切断氮气，改通二氧化碳，流量为5L／min，反应2h。通二氧化碳后料层温度应在5min～l0min内恢复到1100℃±5℃。


6.8　反应2h，停止加热。切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L／min。


6.9　当使用耐高温合金钢反应器时，拔掉排气管，将反应器从电炉内吊出，放在支架上继续通氮气。（当使用刚玉质反应器时，反应器仍然置于炉内，自然冷却至室温。）


6.10　至反应器中的焦炭冷却到100℃以下，停止通氮气。打开反应器上盖，倒出焦炭，称量质量、记录。


6.11　将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r／min的转速共转30 min。总转数为600r。然后取出用φ10mm圆孔筛筛分、称量筛上物质量、记录。


6.12　实验原始数据按附录A中焦炭反应性及反应后强度试验记录表所示的格式记录。


7　试验结果计算


7.1　焦炭反应性


焦炭反应性指标以损失的焦炭质量占反应前焦样总质量的百分数表示。焦炭反应性CRI% 按（1）式计算


CRI(%)=（m-m1）／m×100% ……………………………………………（1）


式中：m—焦炭试样质量，g；


      m1—反应后残余焦炭质量，g。


7.2　反应后强度


反应后强度指标以转鼓后大于10mm粒级焦炭占反应后残余焦炭的质量百分数表示。反应后强度CSR% 按（2）式计算：


CSR(%)=m2／m1×100%…………………………………………………（2）


式中：m2—转鼓后大于10mm粒级焦炭质量，g。


8　精密度


8.1　焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值：


CRI:r≤2.0%，


CSR:r≤2.5 %


8.2　焦炭反应性及反应后强度的实验结果均取平行实验的算术平均值。